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川芎对照药材薄层有两个荧光斑点是怎么回事

综合资讯 09-29 10:41:53 0

川芎对照药材薄层有两个荧光斑点是怎么回事

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川芎对照药材 薄层有两个荧光斑点是怎么回事

痛舒片是在痛舒胶囊的基础上经改变剂型而研制的新药,包括灯盏细辛、三七、七叶莲、栀子、甘草等八味中药。具有活血化瘀,舒筋活络,化痞散结,消肿止痛的功效。在临床上用于跌打损伤,风湿性关节痛,肩周炎,痛风性关节痛,乳腺小叶增生。三七及灯盏细辛是方中的主药,为更好的控制产品质量,根据三七、灯盏细辛所含化学成分的不同,采用了薄层色谱法对其进行了定性分析,准确地将待检成分检出。  仪器及材料  硅胶G(青岛海洋化工)、人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所)、三七皂苷R1(中国药品生物制品检定所)、野黄芩苷(中国药品生物制品检定所)、其他试剂均为分析纯。  方法与结果  2.1三七的鉴别  2.1.1供试品溶液的制备取本品4片,除去包衣,研细,加水浸润,搅匀,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30分钟,取正丁醇液,用正丁醇饱和的水60ml,振摇洗涤,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。  2.1.2对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品,分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。  2.1.3阴性对照溶液的制备取缺三七药材的药品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。  2.1.4薄层层析照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)为剂,,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘15分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。(见图1)  2.2灯盏细辛的鉴别  2.2.1供试品溶液的制备取本品12片,除去包衣,研细,加甲醇30ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.5ml甲醇溶解,作为供试品溶液。  2.2.2对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。  2.2.3阴性对照溶液的制备取缺灯盏细辛药材的药品,按供试品溶液的制备方法,制成阴性对照溶液。  2.2.4照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为剂,,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无此斑点。(见图2)讨论本实验中三七和灯盏细辛均采用超声提取的方法,都获得了满意的提取效果。在实验中要注意的是三七前,剂在层析缸中一定要充分饱和,否则易出现边缘效应。

黄连主要成分是生物碱,也是其有效成分之一,主要就是指小檗碱,这样你要鉴别黄连,当然得用小檗碱作为对照品了,看看需要鉴别的黄连中是否含有小檗碱,

如果没有,首先肯定这个不能当黄连用,可能是假药;也可能是真的黄连,不过已经被提取过,主要成分没有或含量很少,这样的就是劣药,以次充好。

如果鉴别的药材中含有小檗碱,那么也不能断定这一定就是黄连,因为别的很多中药中都含有小檗碱,比如黄柏,等等吧。这样,我们就需要以确定为 黄连的药材来作为 对照药材 进行鉴别(小檗碱称为对照品, 黄连药材称为对照药材),如果在薄层色谱上待鉴别的药材与对照药材在相同位置有相同斑点,可认为是 ;反之,则不是。

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